固體樣品中可以是粉末、顆粒（大塊狀樣品應(yīng)破碎）。通過固體進(jìn)樣器進(jìn)樣，其步驟如下：
1.固體進(jìn)樣器用水清洗干凈，干燥好。（固體進(jìn)樣器見圖一）

               圖一
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，即為樣品與進(jìn)樣器的總重
4.按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
5.取下電解池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子，把進(jìn)樣器按（圖二）實線所示插入樣品注入口。如此時LED數(shù)字顯示器開始計數(shù)，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內(nèi)，此時要待測定到達(dá)終點，目的是使侵入到電解池瓶內(nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。

                      圖2
6.按一下啟動鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如（圖二）虛線所示，使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中（樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點，記錄實驗結(jié)果后，方可拿下固體進(jìn)樣器，裝入進(jìn)樣旋塞，并蓋好進(jìn)樣器蓋子。
7.稱取進(jìn)樣后固體進(jìn)樣器及其中殘余樣品重量，即皮重，計算出進(jìn)樣品質(zhì)量。
8.依上節(jié)公式計算百分含量和PPM值。